Looduslike E-vitamiini ravimite analüüs

Meetodi nimetus: E-gaasi kromatograafia määramine

Kohaldamisala: Käesolev meetod kasutab E-vitamiini sisalduse määramiseks kõrgefektiivset vedelikkromatograafiat.

See meetod sobib E-vitamiini jaoks.

Meetodi põhimõte: Uuritav aine ja sisestandard tehakse metanoolilahuseks, sisestatakse kromatograafiliseks eraldamiseks gaasikromatograaf ning E-vitamiini (C31H52O3) ja sisestandardi n-tridodekaani imendumisväärtus avastatakse lainepikkusel 254nm ultraviolettkiirguse neeldumisdetektoriga , Arvutage selle sisaldus.

Reaktiivid:

1. Isooktaane

2.N-heksaan

3. n-pentanool

Seadmed:

1. Vahend

1.1, kõrgefektiivne vedelikkromatograaf

1.2 Kromatograafiline kolonn

Kasutage statsionaarse faasina silikooni (OV-17) ja kattekontsentratsioon on 2% või kasutage analüütilise kolonnina HP-1 kapillaarkolonni (100% dimetüülpolüsiloksaani); teoreetiline plaadinumber arvutatakse E-vitamiini piigi põhjal Vähemalt 500 (pakitud kolonn) või 5000 (kapillaarkolonn), E-vitamiini piigi eraldusvõime ja sisemise standardaine piik peaksid vastama nõuetele.

1.3, UV-neeldumisdetektor

2. Kromatograafilised tingimused

2.1. Liikuv faas: n-heksaan + n-pentanool = 997 3

2.2. Avastamise lainepikkus: 294nm

2.3. Kolonni temperatuur: 20°C

Proovide ettevalmistamine:

1. Kaaluge katsetoodet

Kaaluge täpselt 20 mg seda toodet ja asetage see korgiga pruuni pudelisse.

2. Võrdluslahuse valmistamine

Kaaluge täpselt 25mg E-vitamiini võrdlusainet ja E-vitamiini võrdlusainet, asetage need 100mL pruuni mõõtekolbi, lisage 80mL isooktaani, vältige kuumutamist, sonikeerige 1 minut, et täielikult lahustuda, ja lisage märgile isooktaani, loksutage, loputage Lämmastikku tihedalt ühendatud, valguse eest kaitstult ja hoida temperatuuril alla 0 °C.

3. Sisemise standardlahuse valmistamine

Võtke sobiv kogus n- tridodekaani, lisage n-heksaan lahustamiseks ja lahjendatakse, et teha lahus, mis sisaldab 1, 0 mg 1 ml kohta.

4. Uuritava lahuse valmistamine

Täpselt lisada 10 ml sisestandardi lahust eespool nimetatud katsetootele, sulgeda see tihedalt ja loksutada, et lahustada see uuritava toote lahuse saamiseks.

5. Parandusteguri määramine

Võetakse sobiv kogus n-tridodekaani, lisatakse lahustamiseks n-heksaan (lahjendatakse lahuseks, mis sisaldab 1,0 mg 1 ml kohta) ja 20 mg E-vitamiini võrdlusainet, kaalutakse täpselt, aetakse pruuni korgi sisse ja lisatakse täpselt 10 ml sisestandardlahust. Kork, loksutada lahustumiseks, võtta 1~3 μL gaasikromatograafi, arvutada parandustegur.

Märkus: "Täppiskaalumine" tähendab, et kaalumine peaks olema täpselt üks tuhandendik võetud kaalust. "Täppismõõtmine" tähendab, et mahu mõõtmise täpsus peab vastama mahupipetti täpsusnõuetele siseriiklikus standardis.

Sammud:

Eelnimetatud katselahus ja võrdluslahus imenduvad täpselt ning süstivad gaasikromatograafi 1~3 μL. E-vitamiini ja sisestandardi n-tridodekaani imendumisväärtuse määramiseks lainepikkusel 254nm kasutatakse ultraviolettkiirguse neeldumisdetektorit vastavalt tipppiirkonna arvutatud sisestandardmeetodile.